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次磷酸的制备方式

发布时间:2020-03-31


次磷酸的制备方式

1、向填有阳离子交换树脂的玻璃柱通水湿润,然后通入5mol/L的盐酸溶液进行洗涤,再用水洗净。让20%的次磷酸钠试剂缓慢通过交换树脂后,将流出的酸和洗液合并,蒸发浓缩,并在五氧化二磷环境中真空脱水、冷却结晶。纯度可达98%。

2、向5%左右的次磷酸钡溶液中,边搅拌边加入25%的稀硫酸溶液,至Ba2+离子完全沉淀静置沉淀完全后,析出上层清液,加热蒸发浓缩至元体积的10%,当温度达105℃时,迅速过滤,然后升温至110℃。维持15min,再升温至130℃,维持10min(注意:蒸发过程中要保持不沸腾)。停止加热,过滤,滤液冷却至-2~-3 ℃,所得结晶即为成品。

3、取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中,再取100g浓硫酸用水冲稀3~4倍后加入,搅拌均匀并静置一日。用虹吸法小心地将溶液吸出,在瓷蒸发皿上蒸发,直到剩余溶液体积仅为原体积的1/10。然后转移到铂皿中,在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。将溶液趁热过滤,无色滤液在继续搅拌下蒸发浓缩(勿热至沸腾),温度升到110℃时保温15min。继续升至130℃,保温10min。稍冷,将其滤入磨口玻璃瓶中。将玻璃瓶冷却到零下几度,有结晶析出(如果还不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,并放置。

4、将磷化钙与稀盐酸作用生成的磷化氢通入搅拌的碘悬浮液中,直至碘的颜色消失。在减压(40mm)下重复蒸馏,蒸去碘-化氢和过氧化氢,剩下的残余物为纯的次磷酸。


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